发布时间：2017-07-07 来源：水世界订阅号 浏览次数：0次
近日水世界论坛的一位老前辈上传了一份重量级的资料，该资料详细介绍了在污水处理过程中所遇到的26种指标的测定方法，以及水处理实验室里的常识和实验室的质量控制，并且还附带了部分厌氧名词解释。其含金量着实让小编震惊，在此与大家分享，并感谢前辈的无私付出。
01pH值的测定
pH为水中氢离子活度的负对数
pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。
玻璃电极法：
仪器：酸度计(带复合电极)、250ml塑料烧杯
试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)
实验步骤：
(1)缓冲溶液的配制：
剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。
(2)仪器(pHS-2C酸度计)的校准：
a、仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处;
b、选择两种缓冲溶液(被测溶液pH在两者之间);
c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。
d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值;
e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。
(3)样品测定：
如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值;如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。
注意事项：
(1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中;如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液，盖上电极帽。
(2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液
(3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。
(4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。
02
化学需氧量的测定
化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。
重铬酸钾法:
1、原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及消除
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.
3、仪器:
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。
(2)50ml酸式滴定管
试剂：
(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。
标定方法：
准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)
(4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。
(5)硫酸汞:结晶或粉末。
4、实验步骤
(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;
(2)加入约0.4g硫酸汞;
(3 )准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;
(4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液;
(5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时;
(6)冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水;
(7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。
5、注意事项
(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。
(2)COD的结果要保留三位有效数字。
(3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：
※ 以上稀释倍数仅供参考
(4)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。
(5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。
(6)也可用COD速测仪进行比色测定。
(7)有关资料介绍：水样中 20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用：
该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除NO2-的目的。
实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-;掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。
以上说明仅供参考。
03
生化需氧量(BOD5)的测定
生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。
生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。
生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。
稀释接种法：
1、方法原理
生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。
于恒温培养箱内在20+/-1℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。
本方法适用于测定BOD5范围:2mg/L6000时,会因稀释带来误差。
2、仪器：
(1)恒温培养箱
(2)5—20L细口玻璃瓶
(3)1000—2000ml量筒
(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。
(5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250—300ml
试剂：
(1)磷酸盐缓冲溶液
将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4˙7H2O),和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值为7.2
(2)硫酸镁溶液
将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4˙7H2O)溶于水中,稀至1000ml
(3)氯化钙溶液
将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀至1000ml。
(4)氯化铁溶液
将0.25g六水合氯化铁(FeCl3˙6H2O)溶于水,稀至1000ml。
(5)盐酸溶液(0.5mol/L)
将40ml浓盐酸溶于水, 稀至1000ml。
(6)氢氧化钠溶液(0.5mol/L)
将20g氢氧化钠溶于水, 稀至1000ml。
(7)葡萄糖—谷氨酸标准溶液
将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小时后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至标线,临用前配制。
(8)稀释水
在5—20L玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20℃左右,用曝气机曝气2—8小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。瓶口盖以两层纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中溶解氧含量达到8mg/L左右。临用前向每升水中加入氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各1ml，混匀。
(9)接种液可选用以下几种:
1. 一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜。
2.表层土壤水,取100g花园或植物生长土壤,加1升水,静置10分钟,取上清夜。
3.污水厂出水
4.含有城市污水的河水或湖水
(10)接种稀释水
每升稀释水中接种的加入量：生活污水1—10ml;表层土壤水20—30 ml;河水或湖水10-100 ml。
接种稀释水pH值为7.2,配制后应立即使用。
3、水样的测定
(1)不经稀释的水样的测定
①将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现气泡),溢出少许,加塞。瓶内不应留气泡。
②其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱，在20±1℃下培养5天
③5天后，测定溶解氧。
④计算：
C1—水样在培养前的溶解氧浓度
C2—水样在培养后的溶解氧浓度
(2)经稀释水样的测定：
⑴一般稀释法
①按选定的稀释比例，在1000ml量筒内引入部分稀释水;②加入需要量的混匀水样，再引入稀释水(或接种稀释水)至800ml;
③用带胶板的玻璃棒上下搅匀。搅拌时胶板不要露出水面，防止产生气泡;
④将水样装入两个溶解氧瓶内，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。
⑤稀释水同样培养作空白实验，测定5天前后的溶解氧。
4、注意事项
(1)水样pH值应在6.5—7.5范围内,若超出可用盐酸或氢氧化钠调节pH近于7。
(2)水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡
(3)水样稀释倍数超过100时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释,再取适量进行稀释培养。
(4)检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平,可将20ml葡萄糖—谷氨酸标液用稀释水稀至1000ml,按BOD的步骤操作,测得的值应在180—230mg/L之间,否则,应找出原因所在。
(5)在培养过程中注意及时添加封口水。
04
溶解氧的测定
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧含量一般较低。
1、方法选择
测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，还可用溶解氧仪测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰;还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰。大部分受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。
2、水样的采集与保存
水样应采集在溶解氧瓶中，过程中不要有气泡产生，沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右，采集后，在取样现场立即固定并存于暗处。
碘量法:
1、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。
2、仪器：
250—300ml溶解氧瓶
试剂：
(1)硫酸锰溶液：
称取240g硫酸锰(MnSO4˙4H2O或182gMnSO4˙H2O)溶于水，稀至500ml。
(2)碱性碘化钾溶液
称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;称取75g碘化钾溶于100ml水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液混合,稀至500ml。
如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。
(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。
(4)1%的淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.4g氯化锌防腐。
(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)
称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，混匀。
(6)硫代硫酸钠溶液
称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3˙5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用
水稀至1000,贮于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定，方法如下：
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。暗出静置5分钟后，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量
(7)浓硫酸
3、实验步骤
(1) 溶解氧的固定(取样现场固定)
①用吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾;
②盖好瓶盖,颠倒混合数次，静置。
③待沉淀物降至瓶内一半，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。
(2) 析出碘
轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，,盖好瓶塞，颠倒混合，至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。
(3) 滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点，记录用量。
叠氮化钠修正(碘量)法:
1、概述
水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解，以消除干扰。在不含其他氧化还原物质时，若水样中含Fe3+ 达100—200mg/L时，可加入1ml40%氟化钾溶液，以消除干扰。
2、试剂:
(1)碱性碘化钾—叠氮化钠溶液： 称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;称取75g碘化钾溶于100ml水中，溶解5g叠氮化钠于20ml水中，待氢氧化钠冷却后，将三溶液混合，稀至500ml。贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。
(2)40%(m/v)氟化钾:称取40g氟化钾(KF˙2H2O)溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。若含Fe3+干扰，则插入液面下先加入1ml40%氟化钾溶液。
注意事项：
(1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾—叠氮化钠溶液直接酸化，否则产生有毒烟雾。
(2)水样呈强酸或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性。
(3)在操作过程中切勿产生气泡。
(4)硫代硫酸钠浓度容易变化，每次使用都要标定。
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